标题应用方案┃AA-1800S石墨炉原子吸收测食品中的铅含量

本标准规定了食品中铅含量测定的石墨炉原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、火焰原子吸收光谱法和二硫腙比色法。

本标准适用于各类食品中铅含量的测定。

　　试样消解处理后,经石墨炉原子化,在283.3nm处测定吸光度。在一定浓度范围内铅的吸光度值与铅含量成正比,与标准系列比较定量。

　　除非另有说明,本方法所用试剂均为优纯,水为GB/T6682规定的二水。

　　3. 1试剂

　　3. 1. 1硝酸( HNO 3 )。

　　3. 1. 2高氯酸( HClO 4 )。

　　3. 1. 3磷酸二氢铵( NH 4 H 2 PO 4 )。

　　3. 1. 4硝酸钯[ Pd ( NO 3 ) 2 ]。

　　3. 2试剂配制

　　3. 2. 1硝酸溶液( 5+95 ):量取 50mL 硝酸,缓慢加入到 950mL 水中,混匀。

　　3. 2. 2硝酸溶液( 1+9 ):量取 50mL 硝酸,缓慢加入到 450mL 水中,混匀。

　　3. 2. 3磷酸二氢铵 - 硝酸钯溶液:称取 0. 02g 硝酸钯,加少量硝酸溶液( 1+9 )溶解后,再加入 2g磷酸二氢铵,溶解后用硝酸溶液(5+95 )定容至 100mL ,混匀。

　　3. 3标准品

　　3. 4标准溶液配制

　　3. 4. 1铅标准储备液( 1000mg / L ):准确称取 1. 5985g (精确至 0. 0001g )硝酸铅,用少量硝酸溶液(1+9 )溶解,移入 1000mL 容量瓶,加水至刻度,混匀。

　　3. 4. 2铅标准中间液( 1. 00mg / L ):准确吸取铅标准储备液( 1000mg / L ) 1. 00mL 于 1000mL 容量瓶中,加硝酸溶液(5+95 )至刻度,混匀。

　　3. 4. 3铅标准系列溶液:分别吸取铅标准中间液(1.00mg/L)0mL、0.500mL、1.00mL、 2.00mL、3.00mL和4.00mL于100mL容量瓶中,加硝酸溶液(5+95)至刻度,混匀。此铅标准系列溶液的质量浓度分别为0μg/L、5.00μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、30.0μg/L和40. 0μg/L 。

　　注:可根据仪器的灵敏度及样品中铅的实际含量确定标准系列溶液中铅的质量浓度。

　　注:所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消解內罐均需硝酸溶液(1+5 )浸泡过夜,用自来水反复冲洗,后用水冲洗干净。

　　4. 1 AA-1800S型原子吸收光谱仪（上海美析仪器有限公司）:配石墨炉原子化器,附铅空心阴灯。

　　4. 2 分析天平:感量 0. 1mg 和 1mg 。

　　4. 3 可调式电热炉。

　　4. 4 可调式电热板。

　　4. 5 微波消解系统:配聚四氟乙烯消解内罐。

　　4. 6 恒温干燥箱。

　　4. 7 压力消解罐:配聚四氟乙烯消解内罐。

　　5. 1 试样制备

　　注:在采样和试样制备过程中,应避免试样污染。

　　5. 1. 1 粮食、豆类样品样品去除杂物后,粉碎,储于塑料瓶中。

　　5. 1. 2 蔬菜、水果、鱼类、肉类等样品样品用水洗净,晾干,取可食部分,制成匀浆,储于塑料瓶中。

　　5. 2 试样处理

　　5. 2. 1 湿法消解

　　称取固体试样0.2g~3g(精确至0.001g)或准确移取液体试样0.500mL~5.00mL于带刻度消化管中,加入10mL硝酸和0.5mL高氯酸,在可调式电热炉上消解(参考条件:120℃/0. 5h~1h;升至180℃/2h~4h、升至200℃~220℃ )。若消化液呈棕褐色,再加少量硝酸,消解至冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄色,取出消化管,冷却后用水定容至10mL,混匀备用。同时做试剂空白实验。亦可采用锥形瓶,于可调式电热板上,按上述操作方法进行湿法消解。

　5. 2. 2 微波消解

　　称取固体试样 0.2g~0. 8g (精确至 0. 001g )或准确移取液体试样 0. 500mL~3. 00mL 于微波消解罐中,加入 5mL 硝酸,按照微波消解的操作步骤消解试样,消解条件参考附录 A 。冷却后取出消解罐,在电热板上于 140℃~160℃ 赶酸至 1mL 左右。消解罐放冷后,将消化液转移至 10mL 容量瓶中,用少量水洗涤消解罐 2 次 ~3 次,合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度,混匀备用。同时做试剂空白试验。

　　5. 2. 3 压力罐消解

　　称取固体试样0.2g~1g(精确至0.001g)或准确移取液体试样0.500mL~5.00mL于消解内罐中,加入5mL硝酸。盖好内盖,旋紧不锈钢外套,放入恒温干燥箱,于140℃~160℃下保持 4h~5h。冷却后缓慢旋松外罐,取出消解内罐,放在可调式电热板上于140℃~160℃ 赶酸至 1mL左右。冷却后将消化液转移至10mL容量瓶中,用少量水洗涤内罐和内盖2次~3次,合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度,混匀备用。同时做试剂空白试验。

　　5. 3测定

5. 3. 1仪器参考条件（AA-1800S）

5. 3. 2标准曲线的制作

　　按质量浓度由低到高的顺序分别将10μL铅标准系列溶液和5μL磷酸二氢铵-硝酸钯溶液(可根据所使用的仪器确定佳进样量)同时注入石墨炉,原子化后测其吸光度值,以质量浓度为横坐标,吸光度值为纵坐标,制作标准曲线。

5. 3. 3试样溶液的测定

　　在与测定标准溶液相同的实验条件下,将10μL空白溶液或试样溶液与5 μL磷酸二氢铵-硝酸钯溶液(可根据所使用的仪器确定佳进样量)同时注入石墨炉,原子化后测其吸光度值,与标准系列比较定量。

试样中铅的含量按式(1 )计算:

…………………………( 1 )
　　式中:

　 X———试样中铅的含量,单位为毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/L);

　　ρ———试样溶液中铅的质量浓度,单位为微克每升(μg/L);

　　ρ 0———空白溶液中铅的质量浓度,单位为微克每升(μg/L);

　　V———试样消化液的定容体积,单位为毫升(mL);

　　m———试样称样量或移取体积,单位为克或毫升(g或mL);

　　1000 ———换算系数。

　　当铅含量 ≥1.00mg/kg(或mg/L)时,计算结果保留三位有效数字;当铅含量

　　见 GB5009.268 。

　　试样经处理后,铅离子在一定pH条件下与二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)形成络合物,经4-甲基-2-戊酮(MIBK)萃取分离,导入原子吸收光谱仪中,经火焰原子化,在 283.3nm处测定的吸光度。在一定浓度范围内铅的吸光度值与铅含量成正比,与标准系列比较定量。

　　注:除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的二水。

　　10. 1 试剂

　　10. 1. 1 硝酸( HNO 3 ):优纯。

　　10. 1. 2 高氯酸( HClO 4 ):优纯。

　　10. 1. 3 硫酸铵[( NH 4 ) 2 SO 4 ]。

　　10. 1. 4 柠檬酸铵[ C 6 H 5 O 7 ( NH 4 ) 3 ]。

　　10. 1. 5 溴百里酚蓝( C 27 H 28 O 5 SBr 2 )。

　10. 1. 7 氨水( NH 3 · H 2 O ):优纯。

　　10. 1. 8 4-甲基-2-戊酮(MIBK,C6H12O)。

　　10. 1. 9 盐酸(HCl):优纯。

　　10. 2 试剂配制

　　10. 2. 1 硝酸溶液(5+95):量取50mL硝酸,加入到950mL水中,混匀。

10. 2. 2硝酸溶液(1+9):量取50mL硝酸,加入到450mL水中,混匀。

10. 2. 3硫酸铵溶液(300g/L):称取30g硫酸铵,用水溶解并稀释至100mL,混匀。

10. 2. 4 柠檬酸铵溶液(250g/L):称取25g柠檬酸铵,用水溶解并稀释至100mL ,混匀。

10.2.5溴百里酚蓝水溶液(1g/L):称取0.1g溴百里酚蓝,用水溶解并稀释至100mL,混匀。

10.2.6 DDTC溶液(50g/L):称取5gDDTC,用水溶解并稀释至100mL,混匀。

10. 2. 7 氨水溶液(1+1):吸取100mL氨水,加入100mL水,混匀。

　　10. 2. 8 盐酸溶液(1+11):吸取10mL盐酸,加入110mL水,混匀。

　　10. 4 标准溶液配制

　　10.4.1铅标准储备液(1000mg/L):准确称取1.5985g(精确至0.0001g)硝酸铅,用少量硝酸溶液(1+9)溶解,移入1000mL容量瓶,加水至刻度,混匀。

　　10.4.2 铅标准使用液(10.0mg/L):准确吸取铅标准储备液(1000mg/L)1.00mL于 100mL容量瓶中,加硝酸溶液(5+95)至刻度,混匀。

　　注:所有玻璃器皿均需硝酸(1+5)浸泡过夜,用自来水反复冲洗,后用水冲洗干净。

　　11.1 AA-1800C型原子吸收光谱仪（上海美析仪器有限公司）:配火焰原子化器,附铅空心阴灯。

　　11. 2 分析天平:感量 0. 1mg 和 1mg 。

　　11. 3 可调式电热炉。

　　11. 4 可调式电热板。

　　12. 1 试样制备同 5.1 。

　　12. 2 试样处理同 5.2. 1

　　12. 3 测定

12. 3. 1 仪器参考条件（AA-1800C）

12. 3. 2 标准曲线的制作

　　分别吸取铅标准使用液0mL、0.250mL、0.500mL、1.00mL、1.50mL和2.00mL(相当0μg、2.50μg、5.00μg、10.0μg、15.0μg和20.0μg铅)于 125mL分液漏斗中,补加水至60mL。加2mL柠檬酸铵溶液(250g/L),溴百里酚蓝水溶液(1g/L)3滴~5滴,用氨水溶液(1+1)调pH至溶液由黄变蓝,加硫酸铵溶液(300g/L)10mL,DDTC溶液(1g/L )10mL,摇匀。放置5min左右,加入10mLMIBK,剧烈振摇提取1min,静置分层后,弃去水层,将MIBK层放入10mL带塞刻度管中,得到标准系列溶液。将标准系列溶液按质量由低到高的顺序分别导入火焰原子化器,原子化后测其吸光度值,以铅的质量为横坐标,吸光度值为纵坐标,制作标准曲线。

　　12. 3. 3 试样溶液的测定

　　将试样消化液及试剂空白溶液分别置于125mL分液漏斗中,补加水至 60mL。加2mL柠檬酸铵溶液(250g/L),溴百里酚蓝水溶液(1g/L)3滴~5滴,用氨水溶液(1+1)调pH至溶液由黄变蓝,加硫酸铵溶液(300g/L)10mL,DDTC溶液(1g /L)10mL,摇匀。放置5min左右,加入10m LMIBK,剧烈振摇提取1min,静置分层后,弃去水层,将MIBK层放入10mL带塞刻度管中,得到试样溶液和空白溶液。将试样溶液和空白溶液分别导入火焰原子化器,原子化后测其吸光度值,与标准系列比较定量。

　13 分析结果的表述

　　试样中铅的含量按式(2)计算:

…………………………( 2 )

　　式中:

　　X ———试样中铅的含量,单位为毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/L);

　　m 1 ———试样溶液中铅的质量,单位为微克(μg);

　　m 0 ———空白溶液中铅的质量,单位为微克(μg);

　　m 2 ———试样称样量或移取体积,单位为克或毫升(g或mL)。

当铅含量≥10.0mg/kg(或mg/L)时,计算结果保留三位有效数字。

14 关于我们

上海美析仪器有限公司(以下简称美析)，是一家具有自主知识产权的高新技术企业，美析的创业理念“科技——因你改变”，并以此为企业宗旨，不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器域，不断开发出先进的产品，使美析成为优质仪器资源的供应者。

美析主营光谱类仪器：可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、原子荧光光度计、ICP-AES、ICP-MS，生命科学仪器：超微量分光光度计、全自动核酸提取仪，目，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的新实际需求，近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。