标题基于ICP-MS测定聚丙烯腈纤维的铋含量

在制备聚丙烯腈时，通常需用铋盐作为催化剂。在体内，铋以硫化铋沉淀在组织里，引起局部溃疡，甚至坏死。铋大多存在于肾脏，可出现严重肾炎，其中以肾小管上皮细胞的损害重，肝亦可累及。重金属铋随着生产工艺，部分被带入至聚丙烯腈纤维产品后被人们使用，不少作为与人体皮肤直接接触产品，需对其所含的重金属铋及钼进行检测跟踪，质量把关。

目，采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定聚丙烯腈纤维中重金属铋含量尚未见报道，本方法对样品经适合的方法处理后，对其所含的重金属铋采用内标法进行测定，为相关产品质量监测提供技术支撑。

1.    试验

1.1试剂与仪器

试剂：铋标准溶液1000mg/L；硝酸。

仪器：微波消解仪；原子荧光光谱仪；电感耦合等离子体质谱仪（上海美析仪器有限公司）；超纯水机。

1.2分析参数

主要工作参数为：RF发射功率1600W，蠕动泵转速32r/min，雾化器流量1.5L/min，辅助气体流量1.2L/min，扫描次数3次，氧化物小于2.5%，双电荷小于3%。

2.    结果与讨论

2.1处理条件

称取约0.5g（精确至0.1mg）不同批号的样品进行微波消解处理，试剂采用5mLHNO3。待消解完成后赶酸处理，将赶酸后的消解液转移至50L容量瓶中，用2%稀硝酸溶液定容，摇匀待测，同时做样品空白试验。

2.2测定方法

以内标法进行检测，Bi以In为内标。因铋无同位素引起的质谱干扰，检测模式选择标准模式即可，选用的检测模式及同位素见表1。