标题铜精矿中氯含量测定方法的对比分析

1.实验原理对比

分光光度法的原理是用水浸取铜精矿样品，并在100℃的恒温磁力搅拌器作用下浸取1.5h，过滤后，在乙二醇和硝酸环境下与硝酸银形成氯化银悬浊液，利用分光光度计测定样品中的氯含量。离子色谱法的原理是用硫酸分解铜精矿样品，其中氯离子会随水蒸气逸出与铜精矿样品分离，经吸收液吸收，用离子色谱法测定，以保留时间定性，以工作曲线法计算氯含量[3]。硝酸汞滴定法的原理是用硫酸钾溶液浸取铜精矿样品，在90℃~95℃下摇动1h、过滤，在酸性溶液中加入过量乙醇，以硝酸汞标准溶液滴定试液中的氯离子，用二苯卡巴腙指示剂与微过量的汞形成紫色的络合物来判断终点。

通过对比发现，分光光度法和硝酸汞滴定法的原理较为简单，离子色谱法与分光光度法、硝酸汞滴定法相比较为复杂。

2.试剂比对

分光光度法用的试剂为一水、硝酸、硝酸银溶液、乙二醇、氯离子标准储备液等；离子色谱法用的试剂为一水、氢氧化钠、硫酸、氢氧化钠溶液、氯标准溶液等；硝酸汞滴定法用的试剂为一水、过氧化氢、乙醇、硝酸、氢氧化钠溶液、硫酸钾溶液、氯化钠标准溶液、硝酸汞标准溶液、二苯卡巴腙等。通过对比三种方法所用试剂发现，硝酸汞滴定法所使用的硝酸汞标准物质属于剧毒物质，分光光度法、离子色谱法所使用的试剂都是实验室日常使用试剂，不属于剧毒品。

3.仪器设备比对

分光光度法用到的仪器设备是分光光度计（上海美析仪器有限公司）、恒温磁力搅拌器、分析天平（精确至0.0001g）、其他实验室常用仪器设备（如比色管、玻璃棒、容量瓶、量杯、胶头滴管等）；离子色谱法用到的仪器设备为离子色谱仪（配电导检测器）、水蒸气蒸馏装置、尼龙滤膜、注射器、分析天平（精确至0.0001g）、其他实验室常用仪器设备（如圆底烧瓶、玻璃棒、容量瓶、量杯、胶头滴管等）；硝酸汞滴定法用到的仪器设备为pH试纸、分析天平（精确至0.0001g）、恒温水浴振荡器、滴定管、其他实验室常用仪器设备（如容量瓶、胶头滴管、锥形瓶、量杯等）。

通过对比三种方法所使用的仪器设备发现，离子色谱法用到的仪器设备价格较昂贵，分光光度法和硝酸汞滴定法用到的仪器设备价格较离子色谱法低。

4.试验方法比对

4.1样品

取样品编号为YP001、YP002的铜精矿样品（样品粒度≤100μm），将样品置于100℃~105℃的烘箱中烘干1h，取出放置在干燥器中，冷却至室温，备用。

4.2空白试验

随同样品做空白试验。

4.3分光光度法

按照《分光光度法测定铜精矿中氯量的方法研究》中的分析步骤进行称样、溶样、滴定和数据分析，准确度试验结果见表1、精密度试验结果见表2。

4.4离子色谱法

按照GB/T3884.12-2023《铜精矿化学分析方法第12部分：氟和氯含量的测定离子色谱和分光光度法》中离子色谱法的分析步骤进行称样、溶样、配置标准曲线并进行数据分析，准确度试验结果见表3、精密度试验结果见表4。

4.5硝酸汞滴定法

按照Q/CCICGXJS02021-2023《铜精矿化学分析方法氯含量的测定硝酸汞滴定法》中的分析步骤进行称样、溶样、滴定和数据分析，准确度试验结果见表5、精密度试验结果见表6。

4.6结果对比

三种方法的准确度、精密度对比结果见表7。

通过使用以上三种方法对铜精矿（YP001、YP002）样品进行检测发现，三种方法的准确度测定结果均在允差范围内，精密度测定结果也符合相关要求，无论使用哪种方法进行检测，均能达到较好的准确度和精密度。

5.结论

综上所述，实验室在进行铜精矿中氯含量检测工作之，可根据实验室的实际情况选择合适的方法。由于通过分析三种方法的试验原理无法判断人力、物力的投入量，同时通过实验可知，三种方法的准确度和精密度都无太大差别，所以实验室可以从试剂和设备上进行选择。如果实验室从试剂的环保及安全角度考虑，可选择分光光度法或离子色谱法测定铜精矿中的氯离子含量；如果实验室经费有限，无法承担昂贵的设备费用，则可以选择分光光度法或者硝酸汞滴定法测定铜精矿中的氯离子含量。

文章来源：[1]符峙宗,梁菲萍,董磊.铜精矿中氯含量测定方法的对比分析[J].质量与认证,2024,(11):41-43.DOI:10.16691/j.cnki.10-1214/t.2024.11.007