标题发热量

发热量测定试验室
发热量测定试验室应设一单独房间，室温尽量保持恒定，每次测定室温变化不超过
，通常室温应在 范围内，室内应无强烈的空气对流，没有强烈的热源和风扇
)/ )＊/ , +#/
等。试验中避免开启门窗和阳光照射，热量计应放在不受阳光直射的地方。
五、测定步骤
恒温式热量计法
)4
（ ）在燃烧皿中称取粒度小于 空气干燥煤样 （称准至 ）。对燃
) #4&00 #43, )4)! #4###&!
烧时易于飞溅的煤样，可先用已知质量的擦镜纸包紧，或先在压饼机中压饼并切成
&, -00
的小块使用。不易燃烧完全的煤样，可先在燃烧皿底铺上一层石棉垫，或在皿底铺上一层石
棉绒，用手指压实。石英燃烧皿不需任何衬垫。如仍燃烧不完全，可提高充氧压力至
+4#,
；或用已知质量和发热量的擦镜纸包裹称好的煤样并用手压紧，然后放入燃烧皿中。
+4&@A8
（ ）取一段已知质量的点火丝，把两端分别接在两个电极柱上，保持良好的接触。把盛
&
有煤样的燃烧皿放在支架上，调节下垂的点火丝与煤样保持良好的接触，对易燃或易飞溅的
煤样保持微小的距离，并注意勿使点火丝接触燃烧皿，以兔形成短路导致点火失败，甚至烧
毁燃烧皿。同时还应注意防止两极间以及燃烧皿与另一电极之间的短路。
往氧弹中加入 蒸馏水。小心拧紧氧弹盖，注意避免燃烧皿和点火丝的位置因受
)#0>
震动而改变。接上氧气导管，缓缓向氧弹中充入氧气，直到压力达到
，充氧时
&4. , +4#@A8
间不得少于 。当钢瓶中氧气压力降到 以下时，充氧时间应酌量延长；不足
+#B4#@A8
时，要更换新的氧气钢瓶。
-4#@A8
（
）往内筒中加入足够的蒸馏水，使氧弹盖的顶面（不包括突出的供排气阀和电极）淹没
+
在水面下 。每次试验时用水量应与标定热容量的用水量一致，水量用称重法测
)#,&#00
定。预先调好水温，外筒水温应尽量接近室温且与室温相差不得超过 ；内筒水温应稍
)4C
左右，这样终点时内筒温度出现明
低于外筒温度，使试验终点时内筒温度比外筒温度高
)C
显下降。发热量过低的煤样温升达不到 或 时，内筒水的初始温度不要求一定低于
)C )4C

第二篇 选煤厂煤质分析新技术
1%7
外筒水温，只要终点温度能超过外筒温度 ，使终点时内筒温度有明显下降即可。
!"#$%"!&
（
）把装好水的内筒放在外筒的绝缘支架上，再小心地把氧弹放入内筒中。如氧弹中无
气泡漏出，表明气密性良好；如有气泡出现，表明漏气，找出原因，加以纠正，重新充氧。然后
接上点火电极插头，装上搅拌器和量热温度计，盖上外筒和盖子。温度计的水银球应对准氧
弹主体（进出气阀和电极除外）的中部，温度计和搅拌器均不得接触氧弹和内筒。靠近量热
温度计的露出水银柱的部位，应另悬一支普通温度计，用以测定露出柱的温度。
）开动搅拌器， 后开始计时和读取内筒温度 ，并立即点火。随后记录下外筒温
（
# #()＊ !
+
度 和露出柱温度 。外筒温度至少读到 ，内筒温度借助放大镜读到 。读
! ! !"!#. !"!!%.
, -
取温度时，视线、放大镜的中线和水银柱弯月面顶部应位于同一水平，避免视差对读数的影
响。每次读数前，应开动振荡器振动
。
/$#0
（ ）观察内筒温度。如果在 内温度急剧上升，表明点火成功。点火后 时读
1 /!0 %()＊!0
取一次内筒温度 ，读到 。
! !"!%.
%2!3
（ ）接近终点时，开始按 间隔读取内筒温度。读温前开动振荡器，要读到 ，
4 %()＊ !"!!%.
。试验主要阶段至此结束。
以第一个下降温度作为终点温度
!
＊
注：一般热量计由点火到终点的时间为 ，对某一台具体热量计，可根据经验恰
5$ %!()＊
当掌握。
（
）停止搅拌，取出内筒和氧弹，开启放气阀，放出燃烧废气，打开氧弹，仔细观察弹筒和
5
燃烧皿内部，如果有试样燃烧不完全的迹象或有炭黑存在，试验应作废。
找出未烧完的点火丝，量出长度，计算其实际消耗量。用蒸馏水充分冲洗弹内各部分、
放气阀、燃烧皿内外和燃烧残渣。把全部洗液（共约 ）收集在一个烧杯中供测硫用。
%!!(6
绝热式热量计法
7"
（ ）按使用说明书安装和调节热量计。
%
）按照恒温式热量计法的第（ ）（ ）项准备试样、氧弹和称取内筒所需的水。内筒水
（
7 % $ /
温应尽量接近室温，相差不要超过 ，以稍低于室温为最理想。内筒水温过低，易引起水蒸
#&
气凝结在内筒外壁；温度过高，易造成内筒水过多蒸发，这都对测定结果不利。
（ ）按照恒温式热量计法的第（ ）项安放内筒和氧弹以及搅拌器和温度计。
/
（ ）开动搅拌器和外筒循环水泵，开通外筒冷却水和加热器。当内筒温度趋于稳定后，
调节冷却水流速，使外筒加热器每分钟接通 次（由电流计或指示灯观察）。如果自动控
/$#
温线路采用可控硅代替继电器，则冷却水的调节应以加热器中有微弱电流为准。过大的电
流只能徒然消耗电能。
调好冷却水后，开始读取内筒温度，借助放大镜读到 ，每次读数前，开动振荡器
!"!!%.
。当 内温度变化不超过 时，即可通电点火。否则应调节电桥平衡钮，直
/$#0 #()＊ !"!!7.
。
到内筒温度达到稳定，再行点火。通电点火时温度即为点火温度
!
+
点火后
，以 间隔读取温度，直到连续三次读数相差不超过 为止，取
1$4()＊ %()＊ !"!!%.
。
最高的一次读数作为终点温度
!
＊
在采用铂电阻丝为外筒的电桥元件的自动控温系统中，在内筒开始温度下调定平衡旋
钮位置，到达终点温度（一般比初始温度高
）后，内筒温度也能自动保持稳定。对
7. $ /.

第三章 煤质分析试验方法
6#)
采用半导体热敏元件的仪器，可能出现在初始温度下调定的平衡位置不能保持终点温度的
稳定。遇到此种情况时，平衡钮的调定位置应服从终点温度的需要。具体做法是：先按常规
步骤安放氧弹和内筒。但不必装试样和充氧。把内筒水温调节到可能出现的最高终点温
度。然后开动仪器，搅拌
。精确观察内筒温度，根据温度变化方向（上升或下降）调
!"#$%&
内变化不超过 。平衡
节平衡钮位置，以达到内筒温度最稳定为止，至少达到每
!%& $($$)＊
钮位置一经调定后，就不要再动，只有在又出现终点温度不稳定的情况时才需重新调定。按
照这种方法调定的仪器，在测定发热量的步骤上应做如下修正：装好氧弹和内筒后，开动搅
拌器、加热器、循环水泵和冷却水，搅拌 后（此时内筒温度可能缓慢持续上升），准确读
!%&
取内筒温度并立即通电点火，而无需等到内筒温度稳定。
）关闭搅拌器和加热器，但循环水泵继续开动，然后按照恒温式热量计法中第（ ）项结
（
! +
束试验。
六、测定结果的计算
温度校正
#(
（ ）温度计刻度校正
#
根据检定证书中所给的修正值（对贝克曼温度计称为毛细孔径修正值）校正点火温度
!
,
和终点温度 ，再由校正后的温度（ ）和（ ）求出温升，其中 和 分别代表
! ! - " ! - " " " ! , , , ,
和 的刻度修正值。
!
（ ）贝克曼温度计需进行平均分度值的校正
)
调定基点温度后，应根据检定证书中所给的平均分度值表，用线性内插法计算该基点温
,
和标准露出柱温度 。
度下的对应于标准露出柱温度的平均分度值
#. !
/
,
在试验中，露出柱温度
与标准露出柱温度 相差 以上时，按下式计算平均分度
! ! 01
/ /
值 ：
#
,
（ ） （ ）
$($$$#3
# #. ! ! 0 )$
2 - 4
4
/ /
式中
———该基点温度下对应于标准露出柱温度时的平均分度值；
#.
,
———该基点温度所对应的标准露出柱温度， ；
! 1
/
———试验中的实际露出柱温度， 。
! 1
/
冷却校正
)(
绝热式热量计的热量损失可忽略不计，无需冷却校正。
恒温式热量计的内外筒水温不同，在试验过程中内筒与外筒间始终发生热交换，对此散
，这个校正值称为冷却校正
失的热量应予校正。校正办法是：在温升中加上一个校正值
$
值，计算方法如下。
）和（ ）从 （ ）
首先根据点火时和终点时的温度与外筒温度的差值（
! 4 ! ! 4 ! % 4 ! 4 !
, 5 5 5
关系曲线（由热容量标定中得出）中查出相应的
和 。或根据预先标定出的式（ ）、
% % 04 )#
,
式（
）计算出 和 ：
04)) % %
,

第二篇 选煤厂煤质分析新技术
=(
（ ） （ ）
! " # # $ &(
" # %
#
! ! $
（ ） （ ）
! " # # $ &
" # % #
) ) $
式中 ———在点火时内外筒温差的影响下造成的内筒降温速度， ；
! ＊+,-)
!
———在终点时内外筒温差的影响下造成的内筒降温速度， ；
! ＊+,-)
)
#(
———热量计的冷却常数（由仪器常数标定中得出）， ；
" ,-)
———热量计的综合常数（由仪器常数标定中得出）， ；
$ ＊+,-)
———点火时的内筒温度，；
# ＊
!
———终点时的内筒温度，；
# ＊
)
———外筒温度，。
# ＊
$
）计算冷却校正值：
然后接式（
&#&
（ ） （ ）
% & !! &&
" # % #
) !
式中 ———冷却校正值，；
% ＊
———由点火到终点的时间， ；
& ,-)
———当 时， ； . (31 " . #13(1
!! ! !!
(/012 (/012
当 时， ；
. 4(31 " .
!! !!
(/012 (/012
其中 为主期内总温升（ ）， 为点火后 时的温升
" # # # (/012
! ! !
) ! (/012
（
）
# #
" #
!
(/012 (/012 !
在准确度要求不是很高而煤样数量很大的情况下，可采用简化的冷却校正公式（煤研
!
式）
（ ）
% &! &0
"
#
)
这样，在测定中就可删去主期读温这一步，但该方式不能用于发热量计价和仲裁分析。
要注意当内筒使用贝克曼温度计、外筒使用普通温度计时，应从实测的外筒温度中减去
，用来计算内外筒温差（ ）和（ ）。
贝克曼温度计的基点温度后再当做外筒温度
# # # # # # #
$ ! $ ) $
如内外筒都使用贝克曼温度计，则应对实测的外筒温度校正内外筒温度计基点温度之差，以
便求得内外筒的真正温差。
点火丝热量校正
&3
熔断式点火方法：应由点火丝的实际消耗量（原有量减掉残余量）和点火丝的燃烧热计
算点火丝放出的热量。
棉线点火方法：首先算出所用棉线的燃烧热（剪下适当长度的棉线，称出其质量，然后算
出一根棉线的质量，再乘以棉线的单位热值），然后确定每次消耗的电能热（电能热
电压
"
） 电流（ ） 时间（ ）），二者放出的总热量即为点火热。
（
( 5 $ 5 6
发热量计算
03
弹筒发热量计算按式（ ）：
&#7
［（ ） （ ） ］ （ ）
＊+ # , # , % - -
% # % % # %
) ) ! ! (
（ ）
) &7
" #
，
8 9:
.
式中
———空气干燥煤样的弹筒发热量， ；
) ;+<
，
8 9:

第三章 煤质分析试验方法
/$%
———热量计的热容量， ；
! !"#
———点火热，；
" !
$
———添加物如包纸等产生的总热量，；
" !
%
———煤样质量，；
# &
———贝克曼温度计的平均分度值；
$
———冷却校正值，绝热式热量计法中 取零；
% %
其余符号意义同前。
高位发热量计算按式（
）：(%)
（ ） （ ）
& & /0 & %)
- ( 1
(
!
， ， ，
&＊ +, . +, . . +,
———空气干燥煤样的高位发热量， ；
式中
& !"&
，
&＊ +,
———空气干燥煤样的弹筒发热量， ；
& !"&
，
. +,
———由弹筒洗液测得的煤的含硫量， ； 2
.
———煤中每 硫的校正值，；
/0 $2 !
———硝酸校正系数；
!
当 时， ；
& $)3456!78& -5355$5
，
! !
. +,
时， ；
当
$)3456!"8&9 & %03$56!78& -5355$%
! !
，
. +,
当 时， 。
& :%03$56!78& -5355$)
!
，
. +,
当煤中全硫含量低于 或弹筒发热量大于 时，可用全硫 代替弹筒洗液
;2 $;3)56!"8&
<
硫 。
.
在需要用弹筒洗液测定硫时，把洗液煮沸 ，取下稍冷却后，以甲基红（或相应的
$=%>?@
混合指示剂）为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定，以求出洗液中的总酸量，然后按式（ (
）计算出 ：
%4
.
（ ） （ ） $3) ()" # & "0/3A %4
- ( (
，
!
. . +,
———弹筒洗液中硫含量， ；
式中 2
.
———氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度， ；
( 53$>BC"D
———滴定用去的氢氧化钠溶液的体积， ；
) >D
———相当 的硝酸生成热；
0/3A $>>BC
———空气干燥煤样的质量，；
# &
其余符号意义同前。
七、热容量和仪器常数标定
热容量标定结果的准确度直接影响发热量测定的准确度。要求热容量标定条件与发热
量测定条件一致。使用的量热基准物必须是经国家计量机关检定并标明热值的高纯度的苯
甲酸。恒温式热量计仪器常数 和 的标定可与热容量的标定同时进行。
＊ +
（
）在不加衬垫的燃烧皿中称取经过干燥和压饼的苯甲酸 。
$ 53/=$3$&
（
）根据恒温式和绝热式热量计的不同类型，按照发热量测定的相应步骤准备氧弹和内
%

第二篇 选煤厂煤质分析新技术
"--
外筒，然后点火，测量温升。如使用恒温式热量计，开始搅拌 后准确读取一次内筒温
!"#$%
度 ，经 后再读取一次内筒温度 ，随即按发热量测定步骤点火，记下外筒温度 和
! !"#$% ! !
& & (
露出柱温度 ，并继续进行得出终点温度 ，然后再继续搅拌 并记下内筒温度 ，试
! ! !"#$% !
) % %
验即告结束。打开氧弹，注意检查内部，如发现有炭黑存在，试验应作废。
）根据观测数据，计算出内筒降温速度 、 和对应的内外筒温差 ，见表 。
（
＊ " " ! + ! ＊+!!
& % (
表
＊+!!
+ !
!
"
(
! + ! ! + !
& & & &
" , !
+
& (
!" -
! + ! ! . !
% % % %
" , !
+
% (
!" -
当外筒使用普通温度计、内筒使用贝克曼温度计时，应将贝克曼温度计读数转换为实际
! . ! ! . !
& & % %
温度后再与外筒相减，即 基点温度 ， 基点温度 。
. .
+ ! + !
( (
- -
热容量标定为 次重复试验结束后，列出 、 及对应的内外筒温差 ，见表
/ " " ! + ! ＊ +
& % (
。
!-
表
＊+!-
内外筒温差（ ）
序号 内筒降温速度
! + !
"
(
"
! + !
&!
&! (!
!
"
! + !
%!
%! (!
"
! + !
&-
&- (-
-
"
! + !
%-
%- (-
… …
＊
… …
0
"
&/
! + !
&/ (/
/
"
%/
! + !
%/ (/
以 为纵坐标，以 为横坐标作出 （ ）关系曲线如图 所示，有了这条
" ! + ! " + ! + ! ＊+ !1
# (
曲线，就可根据 求得 。这条直线 （ ） ，其斜率为 ，截距为 。
! + ! " " , $ ! + ! . % $ %
( (
也可用一元线性回归的方法求出 和 ，计算方法为：
$ %
设内筒降温速度 为因变量 ，内外筒温差 为自变量 ：
" & ! + !
(
) ) )
!
- - -
（ ） （ ）
( , + , +
! ! ! ＊ ＊ ＊
)
＊ ,! ＊ ,! ＊ ,!

第三章 煤质分析试验方法
"((
$ $ $ $
"
（ ）（ ） ·
! ! " # " # # # ! " # # " #
! ! ! !
"# % % % % % %
$
% % % %
!" !" !" !"
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""
$ $
" "
· ! # # &" ! # # & "
! !
% %
$ $
% %
!" !"
图 与（ ）关系曲线
$#"% ( ) # )
&
（ ）热容量 按式（ ）计算： ＊ $#()
+, ＊ - ＊ -
" $
（ ）
＊ ! $#()
［（ ）（ ） ］
. ) ＊ / # ) ＊ / ＊ 0
+ + , ,
式中
———热容量， ；
＊ -./
———苯甲酸的标准热值， ；
+ -.0
———苯甲酸的质量，；
, 0
———点火热，；
- -
"
———硝酸生成热， · · ，；
- - ! + , 1211"3 -
$ $
其余符号意义同前。
这里 的计算中所用的 和 应是根据每次试验中实测的（ ）、（ ）从
0 ( ( ) # ) ) # ) ( #
, + , & + &
（ ）关系曲线中查得的值，或是用公式 （ ） ， （ ） 计算，然后
) # ) ( ! & ) # ) ＊ ( ! & ) # ) ＊
& , , & + + &
（ ）· 。直接求出 值。当常规测定中采用煤研 式［或式（ ）］计
代入
0 ! $ # 1 ( ＊ 1( 0 $# (
!
+
算冷却校正值时，热容量计算中也必须采用同一公式。对绝热式热量计，式（ ）中的冷
$ # ()
却校正值 为零。
0
（ ）热容量标定应进行 次重复测定，其极差如不超过 ，取 次结果的平均值并修
3 31-./ 3
作为仪器的热容量，否则应再做一次或两次测定，取极差不超过 的 次进
约到
"-./1-4/ 3
行平均。如果任何 次结果的极差都超过 ，则应对试验条件和操作技术仔细检查纠正
31-4/
存在问题后再重新标定，舍弃已有的全部结果。
（ ）热容量标定值的有效期为 个月，过期应进行复查。如遇到下列情况，应立即重测：
% $
更换量热温度计； 更换热量计大部件如氧弹盖、连接环（由厂家供给的或自制的相同规
52 62
格的小部件如氧弹的密封圈、电极柱、螺母等不在此列）； 标定热容量和测定发热量时的
72
； 热量计经过较大搬动。如果热量计的量热系统没有显著改变，重新标
内差温差超过
38 92

第二篇 选煤厂煤质分析新技术
＊＊＊
定的热容量值与前一次的热容量值相差不应大于 ，否则应检查测定程序，解决问题
!"#$%
后再重新进行标定。
（ ）在使用新型热量计前，需确定其热容量的有效工作范围。方法是：至少用苯甲酸进
&
行 次热容量标定，苯甲酸的质量一般从 至 ，或根据被测样品可能涉及的热值（温 !"&( #")(
升）范围确定苯甲酸片质量。在两个端点处，至少分别做 次重复测定。然后绘制温升与热
＊
容量值的关系图。如果从图中观察到热容量值在整个范围内没有明显的系统变化，该热量
计的热容量可视为常数。如果从图中观察到的热容量值与温升有明显的相关性，除绘制
!
!
和 相关图外，还可用一元线性回归的方法求得 和 的关系式：
" " !
!
·
" # $ !
+ ,
!
在测定煤样的发热量时，根据实际的温升 确定所用的热容量值。
!
!
八、发热量测定结果的表达和精密度
（ ）弹筒发热量和高位发热量的结果计算到 ，取高位发热量的 次重复测定的平均
# #-.( ＊
值按数字修约规则修约到最接近 的倍数，按 形式报出。
#!-/( 0-/1(
（
）精密度。
＊
发热量测定的重复性和再现性如表 。
)2#)
表
)2#)
重复性 再现性
（折算为相同水分基）
%
#$!-/( )!!-/(
，
(3 0
九、低位发热量的计算
工业上多按收到基煤的低位发热量进行计算和设计。收到基煤的恒容低位发热量的计
算公式为：
#!!
2
6
（ ） （ ）
% % ＊!:& ＊) ) ＊<
+ 2 ; 2 2
，， ，，
456 7 83 (3 7 89 89 6
#!!
2
89
式中 ———收到基煤的恒容低位发热量， ；
% -/(
，，
456 7 83
———空气干燥基煤样的恒容高位发热量， ；
% -/(
，，
(3 7 89
———收到基煤样的全水分， ； %
6
———空气干燥煤样水分， ； %
89
———空气干燥煤样氢含量， 。
& %
89
在实际工业燃烧中是恒压状态，如有必要可按下式计算恒压低位发热量：
#!!
2
6
（ ） （ ）
% % & ( ) )!
＊#＊ !" ＊>"$
2
+ 2 2 ; 2
，， ，，
456 = 83 (3 7 89 89 89 6
#!!
2
89

第三章 煤质分析试验方法
＊++
十、各种基准间的换算
除低位发热量以外的各种不同基的煤的发热量按以下公式互相换算：
"
&
(
)
（ ）
! ! ＊ ＊&
(
# %
!" !$
& "
(
!$
&
（ ）
! ! ＊ ＊+
# % (
$ !$
& "
(
!$
&
（ ）
! ! ＊ ＊＊
# %
(
$!, !$
（ ）
& " # -.
( ( (
!$ !$ + !$
式中 ———弹筒发热量或高位发热量， ；
! /01
———水分， ；
" 2
———空气干燥煤样的灰分， ；
# 2
!$
（
）———空气干燥煤样的碳酸盐二氧化碳含量， ，不足 时可忽略不计；
-. 2 +2
+ !$
、 、、 ———分别代表收到基、空气干燥基、干燥基和干燥无灰基。
!" !$ $ $!,
不同基准的低位发热量按以下公式计算：
& "
(
（ ） （ ）
! ! +6$ +＊" ＊ ＊7
# ( % ( (
， ，
34) 5 1" !$ !$
& "
(
!$
———不同的水分基：收到基时 为 ；空气干燥基时， 为 ；干燥基时， 为
式中
" " " " " "
) !$
；
其余符号意义同前。
十一、几点说明
贝克曼温度计毛细孔径的修正
&8
由于技术原因，温度计的毛细孔径不可能拉得十分均匀，刻度亦然。这就造成了每单位
刻度的毛细管内的容积不同，因而容纳的水银量不同，不能表示相同的温度变化，所以在使
用贝克曼温度计时必须进行毛细孔径值的修正。
孔径修正的依据是温度计的检定证书给出的毛细孔径修正值表。修正的方法有计算法
和作图法两种，现举例说明。
所示。
某温度计的毛细孔径修正值如表
＊(&7
表 某温度计的毛细孔径修正值
＊(&7
分度线 & + ＊ 7 9
孔径修正值
%8 (8＊ (8& (87 (8&8
假定一次试验中， ， ，求这两个温度读数的毛细孔径修正值 和 。
& #8＊+; & #＊8+69 % %
: 3 : 3

第二篇 选煤厂煤质分析新技术
-＊＊
（ ）计算法
!
（ ）
! #$%$$$&$%$$($%$$$ )$%(＊+#$%$$!
"
（ ）（ ）
, #$%$$-&$%$$!&$%$$- ) (%＊./(
"
#$%$$(＊
（ ）作图法
＊
根据检定证书给出的毛细孔径修正值表作图如图 ，然后根据读出的 从图中
(!0 # 1 #
" 2
查得相应的 、 。一支温度计在检定证书的有效期内只需作一张图，以后每次都从这张
! !
" 2
图中查。
图 温度计孔径修正值与分度值关系图
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从图 中查得 时的孔径修正值 ， 时的孔径修正值
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。
! #$%$$(＊
2
基点温度
＊%
贝克曼温度计最下刻度（对于 刻度以下的温度计为 刻度）所代表的实际温度是
$3 $3
基点温度。基点温度实质上就是玻璃泡中水银量多少的一个标志。因为，玻璃泡中水银量
多时，水银柱能在较低的温度下升到
刻度，因而基点温度低；玻璃泡中水银量少时，水银
$3
柱需在较高的温度下才能升高到 刻度，基点温度就高，也就是说，玻璃泡中水银量发生
$3
变化，基点温度就会变化。
在测量较低温度时，可将 形管中的水银转移一部分到玻璃泡中；而测量较高温度时，
4
可将玻璃泡中的水银挤出一部分到 形管中去。每次转移完水银后，都测一下基点温度是
4
否符合要求。每次转移完水银后，应将贝克曼温度计和外筒用的温度计同时插入一杯水中。
几分钟后，同时读两支温度计指示的温度，然后用普通温度计的读数减去贝克曼温度计的读
数即可计算出贝克曼温度计的基点温度。例如贝克曼温度计上的读数是 ，普通温度
＊%$+3
计上的读数是 ，则基点温度为 。测得的基点温度如果不符合要求，可重复
＊＊%＊.3 ＊$%!+3
上述操作，直至达到所希望的基点温度。由于基点温度、玻璃泡中的水银量、温度每变化
时水银膨胀量、水银柱的长度变化等都不同，由此造成了单位刻度的毛细管内虽然容纳
!3
的水银量相同（孔径修正后），但表示的温度变化不同，所以基点温度改变时，平均分度值会
发生变化，应作相应的修正。

第三章 煤质分析试验方法
＊11
关于露出柱温度
!"
温度计插在水中时，总有一段水银柱是露出液面的，露出液面这段水银柱称为露出柱，
这段水银柱的温度称为露出柱温度。这段水银柱的温度接近于温度计附近环境的温度而不
同于被测的水温。这就使温度计所指示的温度并不纯粹是被测量的水温，而是水温和露出
柱温度的综合效应。因此，在同一基点温度下，当水温相同而露出柱温度不同时，温度计上
所指示的温度就会不同，平均分度值也不同。
计量部门在检定温度计的平均分度值时，对每一检定的基点温度都规定了相应的“标
准”露出柱温度。实际测定时露出柱温度与检定书上的标准露出柱温度相差
以上时，应
!#
做平均分度值的修正。
贝克曼温度计的平均分度值
$"
贝克曼温度计上每 的分度所代表的真实温度（标准温度计的温度）称贝克曼温度计的
%&
平均分度值。
影响温度计平均分度值的主要因素有三个，即基点温度、露出柱温度和浸没深度。对平
均分度值影响最大的是基点温度，基点温度越高，平均分度值越大。其次是露出柱温度，露
出柱温度越高，平均分度值越小。浸没深度对平均分度值也有影响，但由于浸没深度始终是
一致的，可以认为浸没深度对平均分度值的影响不变。
当改变温度计的基点温度时，应根据温度检定证书给出的平均分度值表计算对应于该
基点温度的在标准露出柱温度下的平均分度值
和标准露出柱温度 。在测定过程中，若
!& "
(
实际露出柱温度与标准露出柱温度相差 以上，根据实际露出柱温度 计算平均分度值，
!# "
(
现举例说明。
某支温度计检定证书给出的平均分度值如表 所示。
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表 某支温度计检定证书给出的平均分度值
!)%＊
测温范围 露出柱温度 平均分度值
+# +#
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1,-1＊ 1, ,"///
!,-!＊ 11 %",,!
… … …
贝克曼温度计测温范围是 ，表中“测温范围”的起始温度即是基点温度，后面的温度
＊#
就表示在该基点温度下最高能测到的温度。“露出柱温度”是计量部门规定的标准露出柱温
度。如基点温度为 时，露出柱温度亦为 ，温度计的平均分度值是 。在实际测
1,# 1,# ,"///
定时，基点温度往往不会是表上给的数值，这就需要用线性内插法计算出对应实际使用基点
温度的平均分度值。对应于实际使用的基点温度时的标准露出柱温度也应用线性内插法来
计算。

第二篇 选煤厂煤质分析新技术
2!!
若基点温度为 时
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若实际测定时露出柱温度为 和标准露出柱温度 相差 以上，则平均分度
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值为：
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（ ）
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（ ）
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恒温式热量计内筒、外筒水温与室温之间的调节
$"
按照国标要求，终点时内筒温度应高出外筒温度 左右，外筒温度与室温之差控制在
,%
之内。
,"$%
要求终点时内筒温度高出外筒
左右，是因为主期内第一个温度下降定为终点，为了
,%
能明显地观察到内筒温度的下降，要求终点时内筒温度要比外筒高一些。如内筒温度比外
筒温度高出较多，内筒水的蒸发热的影响会变得很大，使发热量测定的精密度和准确度变
差，因此为了能较容易地观察到终点，同时又尽量减少蒸发热的影响，作出终点时内筒温度
左右的规定。
高出外筒
,%
要求外筒温度和室温之差控制在 之内是因为我国标准采用的是简化式推算法求
,"$%
、 。只有在这个条件下，简化式推算法与实测法求 、 的准确度相同。
# # # #
/ 3 / 3
调节的方法要根据一天室温可能的变化情况调整好外筒温度，如早晨上班时室温为
，估计到下午会上升到 ，那么往外筒加些热水，把外筒温度调至 ，然后根据
!!% !$% !-"$%
所测煤样调节内筒温度，如估计待测煤样的热值为
，仪器的热容量为 ，
-#"##45678 ,#$##56%
煤样可使内筒温度上升 左右，那么就将内筒温度调至比外筒温度
据此可估计燃烧
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低 左右。当然还要考虑到温度计的基点温度。
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十二、测定中应注意的几个问题
搅拌器和搅拌速度
,"
有时搅拌器的接线部分接触不良，会导致搅拌速度时快时慢，时转时停；有时搅拌桨上
得不合适，会被卡住而不能转动。这些都会使内筒水温和热不能及时均匀地散出，使内筒温
度变化不能真实地反映出来，从而导致发热量测定结果不正确。因此要注意排除搅拌器的
故障或搅拌速度不均匀的问题。
测定中安全问题
!"
（ ）氧弹必须经过耐压（ ）试验，并且充氧后保持气密。如发现氧弹漏气，必须
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修理好后再用。用漏气的氧弹做试验，有可能使氧弹帽崩离或整个氧弹崩出热量计而造成

第三章 煤质分析试验方法
=!!
事故。
（
）充氧时应缓缓启阀，由小至大。若充入氧气压力过大，超过 时，不得进行下
! "#"$%&
一步的燃烧试验，此时应释放氧气，重新充氧到 以下。
"#$%&
（
）在点火后的最初 内不得把身体的任何部位伸到热量计的上方，以防点火的一瞬
" !(
间万一发生氧弹冲出热量计的事故，伤害操作者。
（ ）使用氧气要注意安全，瓶口不得沾有油污或其他易燃物，氧气瓶附近不得有明火。
)
消除室温变化对外筒恒温的影响
"#
为避免及减轻室温变化对外筒恒温的影响，可在外筒外面加一层绝热性较好的毛毡套、
棉套或呢绒套。
十三、计算实例
下面用一个实例说明，用恒温式热量计进行发热量测定的记录方式和结果计算。绝热
式热量计测定结果的计算可仿此进行，只是免除冷却校正。
试验记录
＊#
试样质量 ： ；
! ＊#+＊,
： ；
热容量
" ＊+"-./
贝克曼温度计的基点温度： ；
!!#!!0
： ；
露出柱温度
# !)#!0
1
试样全硫含量 ： 。
$ ＊#!3
2
表 读温记录
"4＊5
时间 内筒温度 外筒温度
.678
（ ）
（点火）#!+) #
9
（ ）
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＊:);
＊:);
… …
!)#+0
= "#!<＊
（ ）
"#!=> #
% ?<
<
8
结果计算
!#
（ ）冷却校正
＊
外筒温度的转换：
# !)#+ !!#!! ＊#<"
? 4 ?
@
# ##!+) ＊#<" ＊#+<
4 ? 4 ? 4
9 @
# # "#!=> ＊#<" ＊#)+
4 ? 4 ?
8 @

第二篇 选煤厂煤质分析新技术
+((
由热容量标定绘制的 （ ）关系曲线中查得 （与 对应的 ），
! ! " ! " ! $ ! %&%%( ! )&＊+ !
" #
（与 对应的 ）。
! $%&%%-% )&＊ !
,
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)0%1
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（ ）
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# + )&%+
$ 5 ! 5 $
!
（ ）温度计读数校正
(
表 孔径修正值
-!).
分度线
% ) ( - ＊
孔径修正值
$ %&%%% !%&%%- !%&%%) !%&%% !%&%%) %&%%%
表 平均分度值表
-!)+
测温范围 露出柱温度 平均分度值
36 36
%7＊ )2 %&//%
)%7)＊ )+ %&//＊
(%7(＊ (% %&///
-%7-＊ (( )&%%-
… … …
孔径修正：
（ ）
$ %&%%% %&%%- %&%%% %&(＊ %&%%%+
$ 8 ! ! 5 $ !
#
［ （ ）］ （ ）
$ -&(./ -
%&%% %&%%) %&%%
!
$ ! 8 ! ! ! 5
,
%&%%-(
$ !
也可给制孔径修正值与分度值关系曲线查出孔径修正值。
平均分度值修正：
（ ）
)&%%- %&///
!
（ ）
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$ 8 ! 5 $
)%
(( (%
!
#
（ ）
" (% ((&(( (% (%&
$ 8 5 ! $
:
)%
（ ）
% %&//// %&%%%)2 (%& (&(% %&///-
$ 8 5 ! $
（ ）点火丝校正
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$
)
（ ）发热量计算
｛［ （ ）］［ （ ）］ ｝
-&(./ %&(＊
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第三章 煤质分析试验方法
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十四、关于自动量热仪
自动量热仪类型很多，有些是根据经典原理设计的，有些不是。自动量热仪基本原理
是，将对温度变化有敏感作用的铂电阻探头插入量热仪内，因温度变化引起铂电阻的阻值变
转换器转换成数字
化，使精密电桥输出一模拟电压信号，此信号经放大器放大后，又经
;(<
信号，再将数字信号用微机进行处理。它与热量计配套使用，整个测试过程能自动点火、自
动测温、自动显示及打印出内筒温度变化、计算冷却校正值（恒温式）和最终结果。
自动量热仪的操作步骤中，称样，装氧弹，称量内筒水均与上述要求相同。然后按照说
明书要求安装热量计，输入必要的参数，测试自动开始。测试结束并打印结果后，核对输入
的参数，确定无误后即可报出结果。