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技术文章
Flex-HPSE-SPE1000测定环境空气中的苯并[α]芘
点击次数:834 发布时间:2019/3/16 16:37:37
前言:
苯并芘又称苯并[α]芘,英文缩写 BaP,是一
种常见的高活性间接致癌物和突变原。苯并[α]
芘释放到大气中以后,总是和大气中各种类型微
粒所形成的气溶胶结合在一起,在 8 微米以下的
可吸入尘粒中,吸入肺部的比率较高,经呼吸道
吸入肺部,进入肺泡甚至血液,导致肺癌和心血
管疾病。
加压流体萃取技术是近年来发展起来的一种
在高温、高压条件下快速处理固体或半固体样品
的方法,与常用的索氏提取、超声提取、微波萃
取技术等方法相比,具有节省溶剂、快速、回收率高、健康环保、
自动化程度高等明显优势。
本实验参考方法 HJ 956-2018,使用莱伯泰科全自动高效快速
溶剂萃取系统(Flex-HPSE)提取吸附膜中的苯并[α]芘,SPE1000
全自动固相萃取系统净化,M64 高通量平行浓缩系统浓缩后用高
效液相色谱仪进行检测的一整套方法。实验方法简便、回收率较
高且平行性良好,适用于环境空气中苯并[α]芘的检测。
关键词:环境空气,苯并[α]芘,HJ 956-2018,Flex-HPSE,SPE1000,
M64
实验部分
1 仪器与试剂
1.1 Flex-HPSE 全自动高效快速溶剂萃取系统(莱伯泰科公司);
1.2 SPE1000 全自动固相萃取系统(莱伯泰科公司);
1.3 M64 高通量平行浓缩系统(莱伯泰科公司);
1.4 LC600 高效液相色谱仪,配有荧光检测器(莱伯泰科公司);
1.5 苯并[α]芘标准储备液(1000μg / mL,溶剂为乙腈);
1.6 苯并[α]芘标准中间液 (30μg / mL,溶剂为乙腈);
1.7 苯并[α]芘标准使用液(3μg / mL,溶剂为乙腈);
1.8 二氯甲烷(色谱纯);
1.9 正己烷(色谱纯);
1.10 乙腈(色谱纯);
1.11 二氯己烷-正己烷混合溶液:3+7;
1.12 硅胶固相萃取柱(1g/6mL,LabTech);
1.13 超细石英纤维滤膜
2 环境空气样品处理
2.1 提取
将采样后的滤膜放入快速溶剂萃取罐中,设定萃取温度100℃,压力1500psi(10.34Mpa),
静态萃取 5min,萃取溶剂为二氯甲烷(1.8),淋洗体积为 60%池体积,氮气吹扫 60s,循
环次数 2 次,萃取液收集在 60mL 收集瓶内,具体方法如图 1 所示。
图 1 加速溶剂萃取方法
2.2 浓缩
将收集管直接置于 M64 中,浓缩温度 40℃,开启氮吹针定时跟随功能。浓缩过程中使
用正己烷淋洗收集管,*后置换溶剂为正己烷,样品体积在 1mL 左右。