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技术文章
吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定水中58种VOCs
点击次数：20 发布时间：2024/8/11 12:46:10
前言
挥发性有机物，常用VOCs表示， VOCs是指在常温下，沸点50℃至260℃的各种有机化合物。在我国，VOCs是指常温下饱和蒸汽压大于70 Pa、常压下沸点在260℃以下的有机化合物，或在20℃条件下，蒸汽压大于或者等于10 Pa且具有挥发性的全部有机化合物。通常分为非甲烷碳氢化合物（简称NMHCs）、含氧有机化合物、卤代烃、含氮有机化合物、含硫有机化合物等几大类。VOCs参与大气环境中臭氧和二次气溶胶的形成，其对区域性大气臭氧污染、PM2.5污染具有重要的影响。大多数VOCs具有令人不适的特殊气味，并具有毒性、刺激性、致畸性和致癌作用，特别是苯、甲苯及甲醛等对人体健康会造成很大的伤害。VOCs是导致城市灰霾和光化学烟雾的重要前体物，主要来源于煤化工、石油化工、燃料涂料制造、溶剂制造与使用等过程。
本方法参考《HJ 639-2012 水质 挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法》中的测试方法，使用莱伯泰科 PT2000 全自动固液吹扫捕集仪建立了水中58种VOCs的检测方法，方法快速高效、灵敏、准确可靠。
关键词
PT2000 全自动固液吹扫捕集仪，HJ639-2012， VOCs
1、 仪器和设备
1.1 PT2000 全自动固液吹扫捕集仪，莱伯泰科公司；
1.2 7820A气相色谱仪，安捷伦公司；
1.3 5977B质谱仪，安捷伦公司；
1.4 样品瓶： 40 mL棕色玻璃瓶，具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖；
1.5容量瓶： 50 mL棕色容量瓶，A级。
2、 试剂和材料
2.1空白试剂水：二次蒸馏水或通过纯水设备制备的水；
2.2甲醇（色谱纯， Fisher Chemical）；
2.3 内标贮备溶液：ρ=1000μg/mL，氟苯和1,4-二氯苯-d4，国家标准物质；
2.4 替代物贮备溶液：ρ=1000μg/mL，二溴氟甲烷、甲苯-d8 和 4-溴氟苯，国家标准物质；
2.5标准贮备液： ρ=2000μg/mL，国家标准物质；
2.6标准中间液：ρ=25μg/mL
用甲醇（2.2）稀释标准贮备液（2.5），避光低温保存；
2.7 内标中间液：ρ=25μg/mL
用甲醇（2.2）稀释标准贮备液（2.3），避光低温保存；
2.8替代物中间液：ρ=25μg/mL
用甲醇（2.2）稀释标准贮备液（2.4），避光低温保存。
3、测试过程
3.1 样品分析方法
3.1.1 吹扫捕集条件
表1为吹扫捕集条件。
表1 水中VOCs吹扫捕集条件
| 就绪参数 | 数值 |
| 阀箱温度 | 150 °C |
| GC传输线温度 | 150 °C |
| 捕集阱就绪温度 | 40 °C |
| 除湿阱就绪温度 | 50 ℃ |
| 就绪流量 | 10 mL/min |
| 清洗水 | √加热 |
| 清洗水温度 | 80 ℃ |
| 吹扫和干吹参数 | 数值 |
| 取样体积 | 5.0 mL |
| 吹扫时间 | 11.0 min |
| 吹扫流量 | 40 mL/min |
| 捕集阱干吹温度 | 40 ℃ |
| 干吹时间 | 2.0 min |
| 干吹流量 | 200 mL/min |
| 水针甲醇清洗 | 0次 |
| 水针清洗水清洗 | 1次 |
| 解析参数 | 数值 |
| 解析预加热温度 | 245 ℃ |
| 解析温度 | 250 °C |
| 解析时间 | 2.0 min |
| 排水流量 | 250 mL/min |
| 烘烤参数 | 数值 |
| 捕集阱烘烤温度 | 260 ℃ |
| 除湿阱烘烤温度 | 260 ℃ |
| 烘烤时间 | 8.0 min |
| 烘烤流量 | 250 mL/min |
| 吹扫管甲醇清洗 | 0次 |
| 吹扫管清洗水清洗 | 3次 |
3.1.2 GCMS检测条件
色谱柱：HP-5ms 30m*0.25mm*0.25μm；
进样口温度：220℃；
柱流速：1mL/min（恒流）；
进样方式：分流进样，分流比30:1；
柱箱温度：35℃，保持2min，以5℃/min升温至120℃，保持1min，以10℃/min升温至220℃，保持2min。
离子源：EI 源；
离子源温度：230℃；
扫描方式：全扫描，扫描范围：m/z 35～270 amu；
溶剂延迟：2.0min；
接口温度：260℃。
3.2校准曲线绘制
分别移取一定量的标准中间液（2.6）和替代物标准溶液（2.8）快速加到装有空白试剂水（2.1）的容量瓶（1.5）中，并定容至刻度，将容量瓶垂直振摇三次，混合均匀， 配制目标化合物和替代物的浓度分别为 0.5、1.0、2.0、5.0、10.0、20.0、40.0μg/L 标准系列。用全扫方法， 从低浓度到高浓度依次测定，记录标准系列目标化合物和相对应内标的保留时间、定量离子的响应值。
4、实验结果
4.1目标化合物的色谱图
图1为56种挥发性有机物标样色谱图。
图1挥发性有机物标样色谱图
4.2标准曲线结果
以目标化合物峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，用线性拟合建立校准曲线，56种目标物的R2 均在0.995以上，其中大部分都在0.998以上。满足HJ639-2012中8.2.4要求的曲线相关系数需大于等于 0.990。
4.3 精密度及准确度结果
对浓度分别为0.5μg/L、1.0 μg/L 、10.0μg/L的低中高三个浓度分别进行了 8 次平行测定，得到精密度和准确度结果满足HJ639-2012中10.1规定的精密度0.4%-20%的要求，满足HJ639-2012中10.2规定的准确度84.7%-111%的要求。
4.4 检出限结果
根据HJ 168-2020标准中A.1 方法检出限的计算方法，计算出在此条件下所有物质的检出限及定量下限见表2所示，均满足HJ639-2012中附录A的要求。
表2检出限结果
| 序号 | 化合物 | 保留时间/min | 检出限/ μg/L | 定量下限/μg/L |
| 1 | 氯乙烯 | 2.318 | 0.107 | 0.43 |
| 2 | 1，1-二氯乙烯 | 3.933 | 0.066 | 0.27 |
| 3 | 二氯甲烷 | 4.598 | 0.108 | 0.43 |
| 4 | 反式-1，2-二氯乙烯 | 4.971 | 0.106 | 0.42 |
| 5 | 1，1-二氯乙烷 | 5.605 | 0.086 | 0.35 |
| 6 | 氯丁二烯 | 5.747 | 0.056 | 0.23 |
| 7 | 2，2-二氯丙烷 | 6.523 | 0.098 | 0.39 |
| 8 | 顺式-1，2-二氯乙烯 | 6.538 | 0.072 | 0.29 |
| 9 | 溴氯甲烷 | 6.942 | 0.148 | 0.59 |
| 10 |
| 7.084 | 0.081 | 0.32 |
| 11 | 二溴氟甲烷（SS） | 7.351 | - | - |
| 12 | 1，1，1-三氯乙烷 | 7.414 | 0.091 | 0.36 |
| 13 | 四氯化碳 | 7.676 | 0.070 | 0.28 |
| 14 | 1，1-二氯丙烯 | 7.702 | 0.101 | 0.41 |
| 15 | 苯 | 8.048 | 0.061 | 0.24 |
| 16 | 1，2-二氯乙烷 | 8.075 | 0.074 | 0.30 |
| 17 | 三氯乙烯 | 9.281 | 0.056 | 0.22 |
| 18 | 1，2-二氯丙烷 | 9.69 | 0.119 | 0.48 |
| 19 | 二溴甲烷 | 9.915 | 0.101 | 0.40 |
| 20 | 一溴二氯甲烷 | 10.282 | 0.075 | 0.30 |
| 21 | 顺1，3-二氯丙烯 | 11.247 | 0.087 | 0.35 |
| 22 | 甲苯-D8（SS） | 11.808 | - | - |
| 23 | 甲苯 | 11.955 | 0.047 | 0.19 |
| 24 | 反-1，3-二氯丙烯 | 12.479 | 0.073 | 0.29 |
| 25 | 1，1，2-三氯乙烷 | 12.862 | 0.071 | 0.29 |
| 26 | 四氯乙烯 | 13.197 | 0.103 | 0.41 |
| 27 | 1，3-二氯丙烷 | 13.223 | 0.072 | 0.29 |
| 28 | 二溴氯甲烷 | 13.758 | 0.071 | 0.28 |
| 29 | 1，2-二溴乙烷 | 13.963 | 0.092 | 0.37 |
| 30 | 氯苯 | 15.232 | 0.072 | 0.29 |
| 31 | 1，1，1，2-四氯乙烷 | 15.473 | 0.045 | 0.18 |
| 32 | 乙苯 | 15.572 | 0.042 | 0.17 |
| 33 | 间对二甲苯 | 15.882 | 0.032 | 0.13 |
| 34 | 邻二甲苯 | 16.878 | 0.063 | 0.25 |
| 35 | 苯乙烯 | 16.915 | 0.072 | 0.29 |
| 36 | 溴仿 | 17.292 | 0.076 | 0.30 |
| 37 | 异丙苯 | 17.822 | 0.048 | 0.19 |
| 38 | 4-溴氟苯（SS） | 18.22 | - | - |
| 39 | 溴苯 | 18.571 | 0.050 | 0.20 |
| 40 | 1，1，2，2-四氯乙烷 | 18.797 | 0.111 | 0.44 |
| 41 | 1，2，3-三氯丙烷 | 18.76 | 0.061 | 0.24 |
| 42 | 正丙苯 | 18.986 | 0.046 | 0.19 |
| 43 | 2-氯甲苯 | 19.127 | 0.052 | 0.21 |
| 44 | 4-氯甲苯 | 19.426 | 0.056 | 0.23 |
| 45 | 1，3，5-三甲基苯 | 19.478 | 0.041 | 0.16 |
| 46 | 叔丁基苯 | 20.265 | 0.040 | 0.16 |
| 47 | 1，2，4-三甲基苯 | 20.385 | 0.048 | 0.19 |
| 48 | 仲丁基苯 | 20.794 | 0.057 | 0.23 |
| 49 | 1，3-二氯苯 | 20.941 | 0.054 | 0.22 |
| 50 | 4-异丙基甲苯 | 21.151 | 0.050 | 0.20 |
| 51 | 1，4-二氯苯 | 21.156 | 0.063 | 0.25 |
| 52 | 1，2-二氯苯 | 21.943 | 0.069 | 0.27 |
| 53 | 正丁基苯 | 22.042 | 0.042 | 0.17 |
| 54 | 1，2-二溴-3-氯丙烷 | 23.521 | 0.105 | 0.42 |
| 55 | 1，2，4-三氯苯 | 25.073 | 0.060 | 0.24 |
| 56 | 六氯丁二烯 | 25.44 | 0.070 | 0.28 |
| 57 | 萘 | 25.482 | 0.040 | 0.16 |
| 58 | 1，2，3-三氯苯 | 25.906 | 0.057 | 0.23 |
5、结果与讨论
本实验使用了PT2000全自动固液吹扫捕集仪，参考《HJ 639-2012 水质 挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法》，建立了水中挥发性有机物的测定方法。方法得到的58种挥发性有机物的校正曲线R2 都在0.995以上，回收率为87.1%~110.3%，RSD为1.5%~10.8%，*HJ 639-2012中相应的要求。
