工业用挥发性有机液体沸程测定仪
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详细内容
HCR7534工业用挥发性有机液体沸程测定仪,本仪器符合GB/T7534-2004《工业用挥发性有机液体 沸程的测定》。适用于常压下沸点在(30~300)℃,并且在蒸馏过程中化学稳定的有机液体(如烃、酯、醇、酮、醚及类似的有机化合物)。
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二、技术参数
仪器型号 HCR7534
适用标准 GB/T7534-2004
控温方式 进口数显PID温控仪控温
制冷温度 0~50℃
控温精度 ±0.1℃
加热方式 电热管加热
制冷方式 压缩机制冷
循环方式 进口磁力循环泵
蒸馏电炉 电炉丝加热
蒸馏电炉加热功率 0~1200W 可调×2路
整机功率 3KW
环境温度 0~45℃
相对湿度 ≤85%RH
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三、性能特点
3.1、本仪器为各自独立的置式双管结构,互不影响,可同时检测两个试样做平行试验。
3.2、蒸馏电炉采用电炉丝加热,升温迅速。冷凝器采用压缩机制冷,制冷速度快,噪音小,寿命长。
3.3、仪器采用进口数显温控仪控温。传感器采用Pt100,感温灵敏,分辨率高,抗干扰性强、控温精度高。
3.4、冷凝水槽中的介质采用磁力泵进行循环,减少温度误差。
3.5、控制电路全部安装在底板上,加工规范合理,便于维修。
3.6、蒸馏电炉调温电路也分为两块各自独立的单元,分别调节,互不影响,维修方便。
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四、准备与试验步骤
4.1、仪器准备
4.1.1、仪器开箱后,检查仪器有无破损,螺丝是否松动,并按装箱单清点物品是否齐全。
4.1.2、仪器尽可能安装在阴凉处,避免在阳光直接照射处使用,安放地点离墙面至少300mm,便于仪器散热。
4.1.3、将所有开关置于“OFF”状态,然后通电检查看仪器工作是否正常。
4.2、试验步骤
4.2.1、打开“电源”开关,根据做样温度打开“加热”或“制冷”开关。打开左边制冷温控制仪开关,仪器压缩机开始制冷;打开右边加热温控制仪开关,仪器开始加热。打开做样部分“热冷”开关。温控仪开始显示。仪器进入正常工作状态,根据作样需要,可将温控仪的设定值设定到所需温度。温控仪温度在0~50℃之间任意设置。
附温控仪使用方法:
(1)温控仪面板上排数字显示浴内的实际温度(测量值PV),下排数字显示设定温度(设定值SV)。
(2)按加数键“∧”和减数键“∨”可以调节设定温度(在“LOC”处于“0”的状态下)。
(3)按温控仪“SEL”进行各项参数的修改和调整,按“SEL”一,进入一组参数,当上屏幕显示(“STBY” 暂停设定),按减数键“∨”可移到下一参数(“LACH”解除报警锁设定);(“AT”P、I、D常数自整定);(“TM-1”显示时间继电器剩余时间);(“AL1”报警设定值);(“LOC”按键锁)。按加数键“∧”反向参数移动。
Ø 当LOC为 0时,所有参数都可以修改;当LOC为1时,SC参数不可修改;当LOC为1时,只有温度设定参数可修改;当LOC为2时,所有参数不可修改。用户可以根据操作需求设定。
Ø “AT”自整定,仪器在到达用户所在地调试时,由厂家业调试人员根据用户当地的气候环境所设定,平时不要随意调动。
Ø “STBY”、“TM-1”、“AL1”其它功能参数,在仪器没有特殊工作环境需要使用的情况下,均未有使用其功能,所以参数也不要随意调动。
Ø 在进行一组参数调整后,按“SEL”键二返回工作状态。
(4)按温控仪“SEL”三,进入第二组参数,当上屏幕显示(“P”比例带);按减数键“∨”可移到下一参数(“I”积分时间);(“D”微分时间);(“HYS”二位置控制的滞后宽带);(“CTRL”控制方式);(“TC”输出比例周期);(“P-N2”输出信号代码);(“P-SL”量程下限设定);(“P-SU”量程上限设定);(“P-DP”小数点位置设定);(“PUOF”PV测量值补偿);(“P-DF”输出滤波器时间常数);(“ALM1”设定报警动作模式)。按加数键“∧”反向参数移动。
Ø “P”、“I”、“D”三组参数在调试时有业人员用自整定或手动调节好,如使用用户有特别需要,则有厂家的指导下调动。
Ø “PUOF” PV测量值补偿设定,只有在因仪器使用很长一段时间后传感器老化、计量器具(温度计)需当地计量局检验的误差值需要补偿校正时调节。进入“PUOF”参数调整后,上屏幕显示“PUOF”,下屏幕显示修整数字,显示温度小于测定温度时按加数键“∧”,小多少就加多少;显示温度大于测定温度时按减数键“∨”,大多少就减多少。
Ø “TC”输出比例周期,该参数的调整可以控制循环泵动作时间与固态继电器的动作成相应比例,从而使控温精度达到相应的精度。
(注:该参数在出厂时以由业人员校正好,请误乱动!!)
Ø “HYS”、“CTRL”、 “P-N2”、“P-SL”、“P-SU”、“P-DP” 、“P-DF”、“ALM1”的参数在仪器出厂或在仪器调试安装时由业人员调试完成,请务随意调动。
Ø 在进行第二组参数调整后,按“SEL”键二返回工作状态。
(5)按温控仪“SEL”五,进入第三组参数,当上屏幕显示(“P-N1”控制动作设定),按减数键“∨”可移到下一参数(“SV-L”SV设定值下限);(“SV-H” SV设定值上限);(“DLY1”报警延时时间);(“A1HY”报警滞后宽度);(“A1OP”报警选择设定);(“DSP1~DSP13”参数显示屏蔽代码),按加数键“∧”反向参数移动。
Ø “P-N1”控制动作设定,此参数是用来设定温度控制器,控制加热器通断动作的方式,一般要与仪器厂家所采用控制方式所搭配的器件来选择,本仪器采用长寿固态继电器控制热管的供电。“P-N1”参数设为“0”。此参数不要改动,以免损坏其它器件。
Ø “SV-L” 、“SV-H”、“DLY1” 、“A1HY”、 “A1OP”、“DSP1~DSP13” 其它功能参数,在仪器没有特殊工作环境需要使用的情况下,均未有使用其功能,所以参数也不要随意调动。
Ø 在进行第三组参数调整后,按“SEL”键二返回工作状态。
(6)温控仪出厂时已设定好所有参数,如非特别情况,请不要随便改变其上的参数。
4.2.2、用清洁干燥的100ml量筒量取100±0.5ml调好温度的试样,倒入蒸馏烧瓶中,将量筒沥干15s~20s。对于粘稠液体,应使量筒沥干更长时间,但不应超过5min,避免试样流入蒸馏烧瓶支管。
4.2.3、用硅胶塞将蒸馏烧瓶支管与冷凝器上端紧密连接,通过调整电炉下的支架旋钮,使支管插上冷凝管约25mm,并在同一中心线上。用一个硅胶塞将温度计紧密地装在蒸馏烧瓶颈上,使温度计球位于颈的中心线,温度计水银球的底端与支管内壁底部的高点平齐。(如下图所示):
温度计在蒸馏烧瓶中的位置
4.2.4、将量筒直接放在冷凝管下端作为接收器。冷凝管末端进入量筒的长度不应少于25mm,也不低于100ml刻度线。装上引流片,盖子安装在冷凝管口上,并将其盖在量筒口上。若样品的沸点在70℃以下,将量筒放在透明水浴中,并保持温度如表所示:
冷却水温度和试样温度 单位为摄氏度(℃)
初馏点 | 冷却水温度 | 试样温度 |
50以下 50~70 70~150 150以上 | 0~3 0~10 25~30 35~50 | 0~3 10~20 20~30 20~30 |
4.2.5、为使量筒不在水浴中漂浮,将与量筒配套的不锈钢垫压在量筒上。使其保持平衡。
4.2.6、对于不同馏出温度的试样,需经选择佳操作条件以得到可接受的精密度。一般情况下,初馏点低于150℃的试样,可选用孔径为32mm的耐热板,从开始加热到馏出一滴液体的时间为(5~10)min,蒸气从烧瓶颈部上升到支管的时间为(2.5~3.5)min;初馏点高于150℃的试样,可选用孔径为38mm的耐热板,从开始加热到馏出一滴液体的时间为(10~15)min,蒸气从烧瓶颈部上升到支管应有足够的速率,使得馏出一滴液体的时间在15min以内。
4.2.7、打开加热炉“加热”开关,调节“调压”旋钮(顺时针为大,逆时针为小),电压表显示。
注:刚开始加热电压不能调至大,应从小到大,控制其升温速度。
4.2.8、从冷凝管馏出一滴液体,记录此时温度计温度,作为初馏点。
4.2.9、移动量筒,使量筒内壁接触冷凝管末端,使馏出液沿着引流片流下。适当调节电压,使蒸馏速度约为(4~5)ml/min。如有需要,记录不同温度下的馏出体积或不同馏出体积下的温度。
4.2.10、记录蒸馏烧瓶后一滴液体汽化时的瞬间温度,作为干点。
4.2.11、将“调压”旋钮调至小,关闭“加热”开关。打开“马达”开关,使其更好的散热。
4.2.12、如不能获得干点(在达到干点试样就发生分解,即有蒸气或浓烟雾迅速逸出,或在温度计上已观察到高温度而在烧瓶的底部尚有液体残留),记录此现象。
4.2.13、当不能获得干点时,将所观察到温度计高温度作为终点报告。在试样发生分解时,随着蒸气和浓烟雾的迅速逸出,蒸馏温度常会有缓慢的下降,记录温度并以分解点报告。如未发生降温,则达到馏出95%(体积分数)点后5min记录所观察到的高温度,并以“终点,5min”报告,表明在给定的时间限度内不能达到真实的终点。终点不得超过到达馏出95%(体积分数)点后5min。
4.2.14、对不粘稠的沸程小于10℃的液体,所获得的馏出液总收率应不少于97%,而对粘稠性且沸程大于10℃的液体,应达到馏出95%的收率,如果收率达不到以上要求,应重复试验。
4.2.15、如有任何残液存在,冷至室温,将残液倒入一个具有0.1ml分度的量筒中,量取其体积作为残液记录。在冷凝器管已沥干后,读取馏出液的总体积作为回收记录,100减去残液及回收量所得的差作为蒸馏损耗。
4.2.16、结果计算,请参照GB/T7534标准,得出试验结果。
4.2.17、试验完毕,请关闭仪器所有开关电源。
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五、维护与保养
5.1、本仪器采用单相220V交流电源,使用时必须接地良好。
5.2、试验完毕请将调压旋钮逆时针调到零位。
5.3、请按说明书中所规定的方法进行,禁止带电拨插电缆和内部接线,内部接线不要随便改动。
5.4、仪器停止工作时,关闭电源开关。经常用纱布擦拭仪器表面,以保清洁。
5.5、定期检查仪器的工作情况是否良好。
5.6、本机如果在一定时间内不准备使用时,应将玻璃温度计及各试样备品配件进行适当处理,以免影响正常使用。
5.7、本仪器采用压缩机制冷,压缩机不能频繁启停,关机之后再开机,时间间隔需五分钟以上(即制冷温控仪的开关不能频繁开关)。
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