头孢拉定

Toubaolading

Cefradine

[修订]

【检查】 头孢拉定聚合物  照分子排阻色谱法（附录Ⅴ H）测定。

色谱条件与系统适用性试验  用葡聚糖凝胶G-10（40~120μm）为填充剂，玻璃柱内径1.0~1.6cm，柱高度30~45cm。以pH8.0的0.2mol／L磷酸盐缓冲液〔0.2mol／L磷酸氢二钠溶液-0.2mol／L磷酸二氢钠溶液（95∶5）〕为流动相A，以水为流动相B，流速为每分钟1.0~1.5ml，检测波长为254nm。量取0.2mg/ml蓝色葡聚糖2000溶液100μl, 注入液相色谱仪，分别以流动相A,B进行测定，记录色谱图。按蓝色葡聚糖2000峰计算理论板数均不低于400,拖尾因子均应小于2.0。在两种流动相系统中蓝色葡聚糖2000峰的保留时间比值应在0.93～1.07之间，对照溶液主峰与供试品溶液中聚合物峰与相应色谱系统中蓝色葡聚糖2000峰的保留时间的比值均应在0.93～1.07之间。称取头孢拉定约0.2g置10ml量瓶中，加2%无水碳酸钠溶液4ml使溶解后，加0.6mg/ml的蓝色葡聚糖2000溶液5ml,用水稀释至刻度，摇匀。量取100μl注入液相色谱仪，用流动相A进行测定，记录色谱图。高聚体的峰高与单体与高聚体之间的谷高比应大于2.0。另以流动相B为流动相，精密量取对照溶液100μl,连续进样5次,峰面积的相对标准偏差应不大于5.0%。（对照溶液进行测定前，先用含0.2mol/L氢氧化钠与0.5mol/L氯化钠的混合溶液150ml~200ml冲洗凝胶柱，再用水冲洗至中性。）

对照溶液的制备   取头孢拉定对照品适量，精密称定，加水溶解并定量制成每1ml中约含头孢拉定10μg的溶液。

测定法   取本品约0.2g,精密称定，置10ml量瓶中，加2%无水碳酸钠溶液4ml，使溶解后，用水稀释至刻度，摇匀。立即精密量取100μl注入液相色谱仪,以流动相A为流动相进行测定,记录色谱图。另精密量取对照溶液100μl注入液相色谱仪，以流动相B为流动相进行测定，记录色谱图。按外标法以峰面积计算，含头孢拉定聚合物以头孢拉定计不得过0.05％。

无菌  取本品，加0.9%无菌氯化钠溶液500ml使溶解，用薄膜过滤法处理，冲洗液用量不少于500ml/膜，分次冲洗后，在硫乙醇酸盐流体培养基中加青霉素酶约600万单位 ，依法检查（附录Ⅺ H ），应符合规定。（供注射用）

【含量测定】 照液相色谱法（附录Ⅴ D）测定。

色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；水-甲醇-3.86％醋酸钠溶液-4％醋酸溶液（1564∶400∶30∶6）为流动相；流速为每分钟0.7~0.9ml；检测波长为254nm。取头孢拉定对照品溶液10份和头孢氨苄对照品贮备液（0.4mg／ml）1份，混匀，取10μl注入液相色谱仪测定，头孢拉定峰和头孢氨苄峰的分离度应符合要求。理论板数按头孢拉定峰计算不低于2500。

测定法  取本品约70mg，精密称定，置100ml量瓶中，加流动相约70ml，置超声波浴中使溶解，再加流动相稀释至刻度，摇匀，取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取头孢拉定对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算供试品中C16H19N3O4S的含量。