细微粒子制备装置

一、基本原理

超细微粒，特别是纳米粒子的研制，在当的技术中已成为一个热门域，在材料、化工、轻工、冶金、电子、生物医学等域得到广泛应用。超细粒子的制备有多种方法。超临界流体沉积技术是正在研究中的一种新技术。在超临界情况下，降低压力可以导致过饱和的产生，而且可以达到高的饱和速率，固体溶质可从超临界溶液中结晶出来。由于这种过程在准均匀介质中进行，能够更准确地来控制结晶过程。由此可见，从超临界溶液中进行固体沉积是一种很有途的新技术，能够生产出平均粒很小的细微粒子，而且可以控制其尺寸的分布。

目已提出几种不同的超临界流体沉积技术，以下主要介绍连续操作的气体抗溶剂结晶过程（GAS）实验装置。

当进行GAS操作时，用CO₂泵将CO₂送到结晶器的顶部，结晶器的压力通过背压阀进行控制。CO₂在进入泵用冷却器冷却到0℃以下防止发生气穴现象。结晶器安装在一空气浴内，其温度由控温仪、加热器和循环风扇来调节。分离器安装在结晶釜后，温度由水浴循环实现控制。当系统稳定后，用高压泵将溶液从贮瓶通过喷嘴进入结晶器。从喷嘴喷出的亚毫米吸液滴分散在抗溶剂气体构成的连续介质中，由于液滴的膨胀和蒸发结晶析出溶质微粒。在结晶器内设有玻璃筒和金属过滤板，用来收集微粒。流体混合物离开结晶器后，在分离器内降压。当收集到足够的微粒后，停止溶液供应，而继续通入CO₂，在结晶器内用CO₂除去微粒上的残余溶剂。

二、主要技术指标

1. 工作温度：0℃-200℃

2. 工作压力：32MPa

3. 结晶釜容积：500ml

4. 分离釜容积：500ml

5．电源：交流380V

6.  功率：8KW

三、组成装置的各部件及技术指标

1．冷浴

工作温度：0℃～室温，精度：±1℃,用于冷却CO₂使之成为液体，便于CO₂高压泵增压。冷浴带有外循环装置，可用来冷却CO₂泵的泵头。

2．储罐

    型号：ZR-1型，工作压力：16MPa，容积：1000mL，用来储存液态CO₂，储罐安装在冷浴槽内。

3．冷凝管

在储罐进、出口分别安装有冷凝管，冷凝管采用Ф6×1㎜高压不锈钢管绕制而成。用于冷却CO₂，使其充分液化。

4．CO₂高压泵

工作压力：40MPa，流量可任意调节，大流量8.5L/ h。该泵泵头带有冷却装置，与冷浴外循环回路相连接，使泵头始终处于低温状态，以便连续输出CO₂。

泵的出口安装一电接点压力表，通过在表上设定压力上限值可有效防止泵或系统过载。

5. 缓冲罐

CO₂高压泵输出口安装一缓冲罐，起压力缓冲作用，缓冲罐容积500ml，压力32MPa。

6．预热器

从CO₂高压泵输出的CO₂温度很低，在进入结晶器时先将其预热，预热器采用电加热方式，加热功率：500W，温度控制范围：室温～200℃，加热温度由预热器温控仪设定并控制。

7．恒温箱

恒温箱工作室尺寸：600×500×720㎜，工作温度：室温～200℃，控制精度：±1℃，恒温箱采用电加热，热风循环方式加热，温度由恒温箱温控仪设定并控制。恒温箱内胆采用不锈钢材料制作，耐高温、防腐蚀。恒温箱门上设计玻璃视窗，可方便结晶器的观察。

恒温箱加热时，一定要打开循环开关。

8．高压视窗结晶釜

工作压力：32MPa，容积：500mL

结晶釜低部安装金属过滤板，用来收集微粒。结晶釜顶部安装一喷嘴，喷嘴孔可以从几个微米到几十个微米不等，溶液从中间的一个喷嘴喷出，CO₂从周围的4个喷嘴喷出，确保溶液与CO₂充分均匀混合。

喷嘴上带有电加热装置，加热功率60W，加热温度由喷嘴温控仪设定并控制。

结晶釜上设计测温、测压仪表。

9．溶液泵

工作压力：40MPa，流量：0.01～10ml/min。可连续输送溶液。

10. 溶液罐

压力：32Mpa，容积30ml。活塞式结构。

11．背压阀

在结晶釜与分离器之间安装背压调节阀，用来控制结晶釜压力。

12．分离器

工作压力：10MPa，容积：500mL。采用水浴循环加热方式。

温度由分离器温控仪设定并控制，分离器上安装有压力变送器，用于压力测量。

13．湿式气体流量计

    在CO₂泵入口，安装金属浮子流量计，用来计量CO₂入口流量。流量计量程0-25L/h。

在分离器后安装有流量计，用于出口气体流量的计量。流量计量程2.5-25L/h。

14．管路流程采用Ф6×1㎜不锈钢管线连接。耐压50Mpa。

15. 数据采集系统：由计算机、数据采集板、采集控制软件等组成，可实时采集流量、结晶釜压力、分离釜压力、预热器温度、喷咀温度、结晶釜温度、分离釜温度等。并形成数据报表。